电子束X射线微区分析

电子探针X射线微区分析的电子探针工作原理~

电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。 X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为：能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。WDS组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q，就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。

电子探针X射线微区分析(EPMA)Electron Probe X-ray Microanalysis是用聚焦极细的电子束轰击固体的表面，并根据微区内所发射出X射线的波长（ 或能量）和强度进行定性和定量分析的方法。
其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。

电子束X射线微区分析（electron beam X-ray microanalysis），简称X射线微区分析，它是利用高能量的电子束入射在固体样品表面，激发出特征X射线，从而测定样品微区元素成分的一种分析方法。目前在X射线微区分析中使用较广的是电子探针和X射线能谱仪。

电子探针微区分析仪（Electron Probe Microanalyzer，缩写为EPMA），简称电子探针。它与波长色散型X射线荧光光谱仪的区别在于：①激发源不同电子探针是用电子束作为X射线的激发源，而X射线荧光光谱则是用X射线激发产生X射线。在电子束激发中除了产生特征X射线外，还产生连续谱的X射线。后者形成背景，降低了检测灵敏度。因此，电子探针是常量的元素分析方法，其最小检测极限约为0.01%。②电子探针分析是一种在微小区域内原位的，边观察，边分析的方法。它既可在分析时记录样品的外观形貌特征，又可对矿物的生长环带以及岩石中各个矿物分别进行分析，而不需要进行样品分离。而X射线荧光光谱分析是对样品进行整体分析的方法。

电子探针与扫描电镜在仪器结构上十分类似。它也由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等组成。它既能观看图像，又可分析从铍⁴Be到铀⁹²U的各个元素。它不受元素的化学状态影响，所需样品数量少，又不损害样品，已日益成为矿物学研究非常有用的常规手段。

X射线能谱仪（X-ray Energy Dispersive Spectrometer，缩写为XEDS），全名为X射线能量色散谱仪，常简称为能谱仪（EDS），与电子探针的区别在于：①它本身没有电子光学系统，必须安装在扫描电镜、透射电镜或电子探针上才能使用。②它采用Si（Li）检测器和多道分析器，能够同时检测样品中各个元素的特征X射线。它分析步骤简单，分析时间短，可做无标样定量分析。但是其谱线分辨率约130e V，检测灵敏度约0.1%，比电子探针低1个数量级。近年来X射线能谱仪已经成为扫描电镜和透射电镜常备的配件。

除了对矿物进行定性和定量分析以外，电子探针和X 射线能谱仪都还能够对样品进行元素的线扫描（line scan）和面分布（X-ray m apping）分析。使电子束沿某条线扫描，该线又分成若干个分析点，每个分析点上收集的X 射线的强度作出的曲线就可反映扫描线上元素的分布情况。这对于研究晶体的环带生长，探明元素的扩散和渗透或离子交换情况是十分理想的手段。

当电子束在样品的选定微区内作正常的光栅式扫描时，各个分析点上检测到的所设定的元素谱峰的X射线光子信号用于调制成像，便可以获得该元素的面分布图。在由计算机控制的扫描电镜中元素的面分布图可以以灰度或假彩色显示，元素的含量变化明显，可以区分出不同的层次。在面分布图的基础上，运用计算机软件探明各个元素在每个点上的含量关系，便可以进行相分析（phase analysis）。这对于非均匀样品的分析十分有用。

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