请问:气相色谱中怎么用定性及其响应值计算不同组分的定量含量?

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气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法~

气相色谱分析严格来讲是一种定量分析方法,如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;
之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;
气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法。
归一法:就是将所有峰数据的总数归一,根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比,由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同,导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比,因此这是一种粗略的相对测控法,并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测,此时并不需要准确知道具体含量值,只需要知道比例范围是否发生变化。

1、定性
将样品进行色谱分析后,按同样的实验条件用纯物质作实验,或者查阅文献,把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰,则此样品中有此物质。
由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰,而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质,所以为了更好地对色谱峰进行定性分析,还常采用其他手段来直接定性,例如采用气相色谱和质谱或光谱联用,使用选择性的色谱检测器,用化学试剂检测和利用化学反应等。
2、定量
色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。
新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意,组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异,有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。

扩展资料
凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类:
(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
(2)纸色谱:以滤纸为载体。
(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
参考资料来源:百度百科-气相色谱法

气相色谱定性的话比较缺乏说服力,这个与气相色谱本身的功能有关。大家习惯用标准物质用出峰的时间来作为定性的依据。如果物质简单的话,还是可以参考的。比如某些物质的沸点接近,极性相似,柱子的分离度不够都可以导致在那个时间点上出现的峰很有可能是重叠的或者分不开的两种甚至几种物质。建议最好气相色谱结合MS,IR,NMR等仪器进行定性方有说服力。你要是知道各种组分在谱图中的响应值,也就是峰面积或者峰高就可以进行定量分析了,面积归一化法或者峰高对比定量法。要是使用溶剂的话,记得扣除溶剂峰。

定性:保留值定性(绝对保留值、相对保留时间、标准物质对照)、Kovats保留指数
定量:FID检测器得到的色谱图,峰面积归一化法,但是计算的时候最好知道各组分的绝对或相对校正因子;此外,归一化法得到的只是相对含量,准确性不太高,最好是外标法或内标法定性

用标准品的保留时间来定性,外标或者内标法莱定量。


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