电感耦合等离子体发射光谱法测定锂和铷
方法提要
试样经氢氟酸、硫酸分解，赶尽硫酸。在(1+99)硝酸介质中，以103Rh作内标，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锂、铷和铯。适用于地质试样中痕量、超痕量锂、铷、铯的测定，试样中测定限(10s)为:锂、铷0.5μg/g，铯0.01μg/g。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
氢氟酸。
硫酸。
硝酸。
锂、铷、铯混合标准溶液ρ(B)=20.0ng/mL由锂、铷、铯标准储备溶液(配制方法见53.3.1)混合、稀释配制，介质为(1+99)HNO3。
铑内标储备溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL称取0.03856g光谱纯氯铑酸铵［(NH4)3RhCl6·1.5H2O］，加入10mLHCl和少量氯化钠溶解，用(1+9)HCl稀释至刻度，摇匀。
内标元素工作溶液ρ(Rh)=20ng/mL由铑内标储备溶液稀释配制，介质(2+98)HNO3。
分析步骤
(1)试样分解
称取试样50mg(精确至0.01mg)试样，置于铂坩埚中，用少量水润湿，加5mLHF、1mL(1+1)H2SO4，将铂坩埚置于200℃的电热板上蒸发至硫酸冒烟，取下冷却，用水吹洗，再蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入2mL(1+1)HNO3，微热数min至溶液清亮，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。
(2)上机测定
仪器工作参数见表53.5。
表53.5 TJAExCell型ICP-MS工作参数
测定同位素选择:7Li、85Rb、133Cs。
点燃等离子体稳定15min后，进行参数最佳化，要求仪器灵敏度达到1ng/mLIn溶液的计数率大于2×104s-1;以Ce2+/Ce为代表的氧化物产率小于2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率小于5%。
以高纯水为空白，用ρ(B)=20.0ng/mL混合标准溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液，以补偿因仪器漂移或试样溶液基体所引起变化。
仪器计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，给出各元素在原试样中的质量分数。
方法提要
试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，再用盐酸溶解后，直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定主量元素氧化钙、三氧化二铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠，次量及痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒及锌27种元素。本方法适用于水系沉积物及土壤中以上各元素的测定。
本方法检出限(3s)及测定范围见表84.26和表84.27。
表84.26 主量元素检出限及测定范围
表84.27 次量及痕量元素检出限及测定范围
续表
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
铬标准溶液ρ(Cr)=1.00mg/mL称取2.8289g已经150℃干燥2h的基准重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镓标准溶液ρ(Ga)=100μg/mL称取0.1000g已用干燥器干燥2h的高纯级金属镓，置于250mL烧杯中，加20mLHCl及5mLH2O2，低温加热并蒸至近干，加50mL(1+1)HCl溶解后，用(1+1)HCl将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钾标准溶液ρ(K2O)=10.0mg/L称取3.9572g已经550℃灼烧1h的基准氯化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钼标准溶液ρ(Mo)=100μg/mL称取0.0750g已经500℃灼烧1h的光谱纯三氧化钼，置于250mL塑料烧杯中，加20mL0.4g/LNaOH溶液，低温加热溶解后，用水移入500mL容量瓶中，用(5+95)H2SO4稀释至刻度，摇匀。
铌标准溶液ρ(Nb)=100μg/mL称取0.1431g已经800℃灼烧1h的光谱纯五氧化二铌，置于带釉质光滑的瓷坩埚中，加4gK2S2O7及几滴硫酸，加瓷坩埚盖后，放在围有耐火圈电炉上，盖上耐火板熔融15min，用坩埚钳将瓷坩埚取出摇匀熔融体，再加4滴硫酸，加盖后再放入围有耐火圈的电炉上熔融15min。取出冷却，将瓷坩埚放入250mL烧杯中，加200mL40g/L酒石酸溶液，在加热情况下不断搅拌溶液直至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用40g/L酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。
磷标准溶液ρ(P)=1.00mg/mL称取4.3936g已经150℃干燥2h的优级纯磷酸二氢钾，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铅标准溶液ρ(Pb)=1.00mg/mL称取1.0000g已用干燥器干燥2h的高纯级铅粒，置于250mL烧杯中，加入20mL(1+1)HCl，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铷标准溶液ρ(Rb)=100μg/mL称取0.1294g已用干燥器干燥2h的优级纯氯化铷，置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钍标准溶液ρ(Th)=100μg/mL称取0.1138g已经800℃灼烧1h的光谱纯二氧化钍，置于40mL聚四氟乙烯坩埚中，加10mLHCl及少量氟化钠，再加入2mLHClO4，加热溶解，蒸发至干，加2mLHCl，低温蒸干。加10mL(1+9)HCl，微热溶解后，用(1+9)HCl将溶液移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
钛标准溶液ρ(Ti)=1.00mg/mL称取1.6680g已经1000℃灼烧1h的优级纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加5gNa2CO3及1gH3BO3，盖上铂坩埚盖，放入高温炉中，在700℃熔融20min取出，冷却。加入30mL(2+98)H2SO4溶解后，并用(2+98)H2SO4将铂坩埚中溶液洗入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
其他元素标准储备溶液的配制同84.2.4。
根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则，将待测的各元素配制成6个标准混合溶液，介质均为(1+9)HCl(表84.28)。
表84.28 标准混合溶液的分组及其质量浓度(单位:μg/mL)
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经105℃干燥2h后装入磨口小玻璃瓶中备用)置于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，加入2mLHCl和2mLHNO3，盖上坩埚盖后，置于控温电热板上，110℃加热1h。取下坩埚盖，加入1mLHF和1mLHClO4，盖上坩埚盖，110℃加热2h，升温至130℃，加热2h，取下坩埚盖，升温至200℃，待高氯酸烟冒尽，取下，冷却。加入2mL(1+1)HCl溶解盐类，移至10mL塑料比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。高含量元素可分取部分溶液稀释后测定。
按表84.29仪器工作参数和表84.30的分析参数，将仪器点火稳定0.5h后，对仪器进行两点校准，低点为(1+9)HCl空白，高点为混合标准溶液1～6。
表84.29 仪器工作条件
表84.30 元素分析线、背景校正及主要干扰元素校正系数
然后测定未知试样溶液，将数据储存在计算机内，由仪器软件进行运算和干扰校正，计算试样中各元素的质量分数:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:wi为各元素的质量分数，μg/g;ρi为从校准曲线上查得试样溶液中经基体干扰校正后被测元素i的浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;V2为测定溶液的体积，mL;m为试样的质量，g。
若wi为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为%。
方法提要
试样经氢氟酸、硫酸分解，赶尽硫酸，盐酸提取，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定。适用于矿石等地质试样中2μg/g～1%Li，50μg/g～1%Rb的测定。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
盐酸。
氢氟酸。
硫酸。
锂、铷混合标准溶液ρ(Li，Rb)=50.0μg/mL由锂、铷标准储备溶液(配制方法见53.3.1)混合、稀释配制，介质为(2+98)HCl。
分析步骤
称取试样0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，用少量水润湿，加15mLHF，2mL(1+1)H2SO4，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积(视试样分解情况，必要时再加入HF处理一次)，待试样完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入4mL(1+1)HCl，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
按常规ICP-AES工作参数上机测定，选择Li670.784nm和Rb780.723nm为分析线。ICP点燃后稳定0.5h，以不含待测元素的(2+98)HCl为低点，锂、铷标准溶液为高点，进行仪器校准，然后分析试样溶液。由仪器软件系统进行背景扣除，并根据称取试样质量和定容体积给出原试样中锂、铷的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法测定锂和铷视频
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