花肥中氧化钾含量的测定
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肥料中氧化钾的测定使用什么标准物质~
2.2.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)
2.2.1.1 试剂和溶液
氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,20%溶液;
硝酸(GB 626—78):分析纯,1∶1溶液;
氢氧化铝或三氯化铝:分析纯;
百里香酚蓝(HG 3—1223—76):0.1%乙醇溶液;
活性碳:工业品;
四苯硼钠(HG 3—1164—78):分析纯,1%溶液。
1%四苯硼钠溶液的配制:称取10克四苯硼钠(称准至0.1克)于500毫升烧杯中,加水约300毫升使之溶解,加入2克氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2克活性碳脱色),搅拌10分钟,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1000毫升容量瓶中,加入2毫升20%氢氧化钠溶液,稀释至刻度,混匀。静止48小时,备用。
0.1%四苯硼钠洗涤溶液的配制:吸取上述100毫升1%四苯硼钠溶液于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.1.2 测定手续
用移液管吸取25~50毫升试液(约含5毫克K2O)于150毫升烧杯中,加5滴0.1%百里香酚蓝指示液,用1∶1硝酸调至溶液呈黄红色(pH为2.0~2.5),在不断搅拌下,逐滴加入15毫升1.0%四苯硼钠溶液(加入理论所需量再过量8毫升),继续搅拌1分钟,放置10分钟(不超过30分钟)。
用预先在120℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤,用0.1%四苯硼钠洗涤溶液,将沉淀移入坩埚中,并洗涤沉淀5次,每次不超过5毫升(使用洗涤溶液总体积不超过50毫升),再用水洗涤沉淀2次,每次2毫升。将坩埚同沉淀置于120±2℃电热烘箱中干燥1.5小时,移入干燥器中冷却,称量。
按照上述手续进行试剂空白试验。
2.2.1.3 计算
有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算:
X2=〔(G1-G2)×0.1314/G×(V/100)〕×100
式中:G1——
四苯硼钾沉淀的重量,克;
G2——
试剂空白试验所得四苯硼钾沉淀的重量,克;
G——
试样的重量,克;
0.1314——
四苯硼钾重量换算为氧化钾重量的系数;
V——
吸取试样溶液的体积,毫升。
2.2.1.4 精密度
允许平行测定误差≤0.1%。
2.2.2 四苯硼钠季胺盐容量法
氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,20%溶液;
硝酸(GB 626—78):分析纯,1∶1溶液;
95%乙醇(GB 679—80);
甲醛溶液(GB 685—79):分析纯,20%溶液;
乙二胺四乙酸二钠盐(GB 1401—78):分析纯,10%溶液;
达旦黄(HGB 3098—59):分析纯,0.04%乙醇溶液;
溴酚蓝(HG 3—1224—79):分析纯,0.04%乙醇溶液;
氯化钾(GB 646—77):优级纯,每毫升含1毫克氧化钾的氯化钾标准溶液。
氯化钾标准溶液的配制:称取预先在105℃干燥至恒重的优级纯氯化钾1.5830克(称准至0.0002克),于125毫升烧杯中加水溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
四苯硼钠(HG 3—1164—78):分析纯,1%溶液;
1%四苯硼钠溶液的配制:方法同2.2.1.1;
溴代十六烷基三甲胺:分析纯,0.5%溶液。
0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液的配制:称取5克(称准至0.1克) 溴代十六烷基三甲胺,加入少量的乙醇(约50毫升)使其湿润,加950毫升水溶解,混匀备用。
四苯硼钠溶液与溴代十六烷基三甲胺的体积比(R):准确吸取4毫升1%四苯硼钠溶液于150毫升锥形瓶中,加水约70毫升,加2毫升20%氢氧化钠溶液和6~8滴达旦黄指示液,用①溴代十六烷基三甲胺溶液滴定②,溶液由黄色变至粉红色为终点。
体积比(R)按下式计算:
R=V1/V2
式中:V1——
吸取四苯硼钠溶液的体积,毫升;
V2——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升。
四苯硼钠溶液滴定度(F)的标定③:
用移液管吸取5毫升氯化钾标准溶液于100毫升烧杯中,加20~25毫升2%柠檬酸溶液,加5毫升10%乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,煮沸1分钟,冷却后转移至100毫升容量瓶中,用20%氢氧化钠溶液调节pH为12~13,再加3毫升20%甲醛溶液④,在不断摇动下,由滴定管加入12毫升⑤1%四苯硼钠溶液(开始时应逐滴加入),用水 稀释至刻度,混匀,放置10分钟,用干燥漏斗,干燥滤纸过滤于干燥三角烧瓶中,弃去最初的部分滤液。
吸取上述50毫升滤液于150毫升三角烧瓶中,加入8~10滴达旦黄指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定,溶液由黄色变至粉红色为终点。
四苯硼钠溶液对氧化钾的滴定度(F)按下式计算:
F=A·B/V-(2×V1·R)
式中:A——
所取氯化钾标准溶液体积,毫升;
B——
每1毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾克数,毫克/毫升;
V——
所用四苯硼钠溶液体积,毫升;
V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升;
2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液容积的比数;
R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数。
注:①
用溴酚蓝指示剂,溶液终点颜色由紫色变为蓝色。
②
也可采用氯化烃基二甲基代苯甲胺代替溴代十六烷基三甲胺溶液。
③
四苯硼钠溶液滴定度F值标定中,取K2O含量应与实测试样中K2O 含量相近。
④
对某些试样经不加EDTA、甲醛溶液对比测定结果一致,可不加两种溶液。
⑤
四苯硼钠溶液加入量应按所需理论量过量8毫升。
2.2.2.2 测定手续
用移液管吸取25~50毫升试液(约含5毫克K2O)于100毫升烧杯中,加5毫升10%乙二胺四乙酸二钠盐溶液,煮沸1分钟,冷却后转移至100毫升容量瓶中,用20%氢氧化钠溶液调至pH为12~13,加3毫升20%甲醛溶液,在不断摇动下,由滴定管加入12毫升1%四苯硼钠溶液,开始时应逐滴加入,用水稀释至刻度,混匀,并放置10分钟,用干燥漏斗、干燥滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中,弃去最初部分滤液。
吸取上述滤液50毫升于150毫升三角烧瓶中,加入8~10滴达旦黄指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定,溶液由黄色变至粉红色为终点。
2.2.2.3 计算
有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算:
X2=(V-2×V1·R)F/W×(V2/100)×1000
式中:V——
所用四苯硼钠溶液的体积,毫升;
V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升;
V2——
吸取试样溶液的体积,毫升;
R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数;
F——
相当于每1毫升四苯硼钠溶液的氧化钾的毫克数,毫克/毫升;
2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液的容积的比数;
W——
试样的重量,克。
2.2.2.4 精密度
允许平行测定误差≤0.1%。
2.3 水分含量的测定
用预先于130±2℃干燥至恒重的直径为50毫米,高为30毫米的称量瓶,称取10克试样(称准至0.0002克),放入130±2℃电热干燥烘箱中,干燥20分钟,移入干燥器内,冷却后,称量。
水分百分含量(X3)按下式计算:
X3=〔(G-G1)/G〕×100
式中:G——
干燥前试样的重量,克;
G1——
干燥后试样的重量,克。
2.4 细度的测定
称取100克试样(称准至0.02克)置于80目(相当于0.175毫米/孔)筛中,筛子放在底盘上,同时用筛盖盖上,用振荡装置(或人工)振动10~15分钟,然后用毛刷刷扫筛子的内部边缘,继续振动2~3分钟,筛子上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上,称量之。
细度(X4,%)按下式计算:
X4=〔(G-G1)/G〕×100
式中:G1——
筛子上残留试样的重量,克;
G——
试样的重量,克。
花肥中氧化钾含量的测定视频
相关评论:
你这问的都是些什么啊?
肥料中钾含量其实就是用的氧化钾的含量。
复混肥钾的检测标准为GB/T 8574-2002,
不同化肥的标准与这个大致一样,但有些细微不同。原理却是一样的。都是采用的四苯硼钾重量法。
钾测用的是重量法,没有什么标准物质之说,只有标准方法。
只有用滴定法才会用到标准物质,测钾需要精确到0.0001克的电子天平。
某复合肥料由硝酸铵、磷酸氢二铵和氯化钾组成,已知该肥料中三种物质的质量比依次为1:2:2
据此,我们可以分别取1g硝酸铵、2g磷酸氢二铵、2g氯化钾参与计算
则K2O的质量分数为(根据K元素守恒)
2gKCl的物质的量为2/74.5=0.027mol
m(K2O)=0.027/2×94=1.27g
1.27/5=25%
2.2.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)
2.2.1.1 试剂和溶液
氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,20%溶液;
硝酸(GB 626—78):分析纯,1∶1溶液;
氢氧化铝或三氯化铝:分析纯;
百里香酚蓝(HG 3—1223—76):0.1%乙醇溶液;
活性碳:工业品;
四苯硼钠(HG 3—1164—78):分析纯,1%溶液。
1%四苯硼钠溶液的配制:称取10克四苯硼钠(称准至0.1克)于500毫升烧杯中,加水约300毫升使之溶解,加入2克氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2克活性碳脱色),搅拌10分钟,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1000毫升容量瓶中,加入2毫升20%氢氧化钠溶液,稀释至刻度,混匀。静止48小时,备用。
0.1%四苯硼钠洗涤溶液的配制:吸取上述100毫升1%四苯硼钠溶液于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.1.2 测定手续
用移液管吸取25~50毫升试液(约含5毫克K2O)于150毫升烧杯中,加5滴0.1%百里香酚蓝指示液,用1∶1硝酸调至溶液呈黄红色(pH为2.0~2.5),在不断搅拌下,逐滴加入15毫升1.0%四苯硼钠溶液(加入理论所需量再过量8毫升),继续搅拌1分钟,放置10分钟(不超过30分钟)。
用预先在120℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤,用0.1%四苯硼钠洗涤溶液,将沉淀移入坩埚中,并洗涤沉淀5次,每次不超过5毫升(使用洗涤溶液总体积不超过50毫升),再用水洗涤沉淀2次,每次2毫升。将坩埚同沉淀置于120±2℃电热烘箱中干燥1.5小时,移入干燥器中冷却,称量。
按照上述手续进行试剂空白试验。
2.2.1.3 计算
有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算:
X2=〔(G1-G2)×0.1314/G×(V/100)〕×100
式中:G1——
四苯硼钾沉淀的重量,克;
G2——
试剂空白试验所得四苯硼钾沉淀的重量,克;
G——
试样的重量,克;
0.1314——
四苯硼钾重量换算为氧化钾重量的系数;
V——
吸取试样溶液的体积,毫升。
2.2.1.4 精密度
允许平行测定误差≤0.1%。
2.2.2 四苯硼钠季胺盐容量法
氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,20%溶液;
硝酸(GB 626—78):分析纯,1∶1溶液;
95%乙醇(GB 679—80);
甲醛溶液(GB 685—79):分析纯,20%溶液;
乙二胺四乙酸二钠盐(GB 1401—78):分析纯,10%溶液;
达旦黄(HGB 3098—59):分析纯,0.04%乙醇溶液;
溴酚蓝(HG 3—1224—79):分析纯,0.04%乙醇溶液;
氯化钾(GB 646—77):优级纯,每毫升含1毫克氧化钾的氯化钾标准溶液。
氯化钾标准溶液的配制:称取预先在105℃干燥至恒重的优级纯氯化钾1.5830克(称准至0.0002克),于125毫升烧杯中加水溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
四苯硼钠(HG 3—1164—78):分析纯,1%溶液;
1%四苯硼钠溶液的配制:方法同2.2.1.1;
溴代十六烷基三甲胺:分析纯,0.5%溶液。
0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液的配制:称取5克(称准至0.1克) 溴代十六烷基三甲胺,加入少量的乙醇(约50毫升)使其湿润,加950毫升水溶解,混匀备用。
四苯硼钠溶液与溴代十六烷基三甲胺的体积比(R):准确吸取4毫升1%四苯硼钠溶液于150毫升锥形瓶中,加水约70毫升,加2毫升20%氢氧化钠溶液和6~8滴达旦黄指示液,用①溴代十六烷基三甲胺溶液滴定②,溶液由黄色变至粉红色为终点。
体积比(R)按下式计算:
R=V1/V2
式中:V1——
吸取四苯硼钠溶液的体积,毫升;
V2——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升。
四苯硼钠溶液滴定度(F)的标定③:
用移液管吸取5毫升氯化钾标准溶液于100毫升烧杯中,加20~25毫升2%柠檬酸溶液,加5毫升10%乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,煮沸1分钟,冷却后转移至100毫升容量瓶中,用20%氢氧化钠溶液调节pH为12~13,再加3毫升20%甲醛溶液④,在不断摇动下,由滴定管加入12毫升⑤1%四苯硼钠溶液(开始时应逐滴加入),用水 稀释至刻度,混匀,放置10分钟,用干燥漏斗,干燥滤纸过滤于干燥三角烧瓶中,弃去最初的部分滤液。
吸取上述50毫升滤液于150毫升三角烧瓶中,加入8~10滴达旦黄指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定,溶液由黄色变至粉红色为终点。
四苯硼钠溶液对氧化钾的滴定度(F)按下式计算:
F=A·B/V-(2×V1·R)
式中:A——
所取氯化钾标准溶液体积,毫升;
B——
每1毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾克数,毫克/毫升;
V——
所用四苯硼钠溶液体积,毫升;
V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升;
2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液容积的比数;
R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数。
注:①
用溴酚蓝指示剂,溶液终点颜色由紫色变为蓝色。
②
也可采用氯化烃基二甲基代苯甲胺代替溴代十六烷基三甲胺溶液。
③
四苯硼钠溶液滴定度F值标定中,取K2O含量应与实测试样中K2O 含量相近。
④
对某些试样经不加EDTA、甲醛溶液对比测定结果一致,可不加两种溶液。
⑤
四苯硼钠溶液加入量应按所需理论量过量8毫升。
2.2.2.2 测定手续
用移液管吸取25~50毫升试液(约含5毫克K2O)于100毫升烧杯中,加5毫升10%乙二胺四乙酸二钠盐溶液,煮沸1分钟,冷却后转移至100毫升容量瓶中,用20%氢氧化钠溶液调至pH为12~13,加3毫升20%甲醛溶液,在不断摇动下,由滴定管加入12毫升1%四苯硼钠溶液,开始时应逐滴加入,用水稀释至刻度,混匀,并放置10分钟,用干燥漏斗、干燥滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中,弃去最初部分滤液。
吸取上述滤液50毫升于150毫升三角烧瓶中,加入8~10滴达旦黄指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定,溶液由黄色变至粉红色为终点。
2.2.2.3 计算
有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算:
X2=(V-2×V1·R)F/W×(V2/100)×1000
式中:V——
所用四苯硼钠溶液的体积,毫升;
V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升;
V2——
吸取试样溶液的体积,毫升;
R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数;
F——
相当于每1毫升四苯硼钠溶液的氧化钾的毫克数,毫克/毫升;
2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液的容积的比数;
W——
试样的重量,克。
2.2.2.4 精密度
允许平行测定误差≤0.1%。
2.3 水分含量的测定
用预先于130±2℃干燥至恒重的直径为50毫米,高为30毫米的称量瓶,称取10克试样(称准至0.0002克),放入130±2℃电热干燥烘箱中,干燥20分钟,移入干燥器内,冷却后,称量。
水分百分含量(X3)按下式计算:
X3=〔(G-G1)/G〕×100
式中:G——
干燥前试样的重量,克;
G1——
干燥后试样的重量,克。
2.4 细度的测定
称取100克试样(称准至0.02克)置于80目(相当于0.175毫米/孔)筛中,筛子放在底盘上,同时用筛盖盖上,用振荡装置(或人工)振动10~15分钟,然后用毛刷刷扫筛子的内部边缘,继续振动2~3分钟,筛子上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上,称量之。
细度(X4,%)按下式计算:
X4=〔(G-G1)/G〕×100
式中:G1——
筛子上残留试样的重量,克;
G——
试样的重量,克。
花肥中氧化钾含量的测定视频
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